? ? ? ? 1、間歇反應有幾個階段?每個階段有何特點?

? ? ? ? 答：①多硫化鈉制備反應 此反應是將硫磺(S)、硫化鈉(Na2S )和水混合，以蒸汽加熱、攪拌，在常壓開口容器中反應，得到多硫化鈉溶液。反應時有副反應發生,此副反應在加熱接近沸騰時才會有顯著的反應速度。因此，多硫化鈉制備溫度不得超過85℃。 多硫化鈉的含硫量以指數n表示。實驗表明，硫指數較高時，促進劑的縮合反應產率提高。但當n增加至4時，產率趨于定值。此外，當硫指數過高時，縮合反應中析出游離硫的量增加，容易在蛇管和夾套傳熱面上結晶而影響傳熱，使反應過程中壓力難于控制。所以硫指數應取適中值。

化工泵案例現場

? ? ? ? ②二硫化碳計量 二硫化碳易燃易爆，不溶于水，密度大于水。因此，可以采用水封隔絕空氣保障安全。同時還能利用水壓將儲罐中的二硫化碳壓至高位槽。高位槽具有夾套水冷系統。

? ? ? ? ③鄰硝基氯苯計量 鄰硝基氯苯熔點為31.5℃，不溶于水，常溫下呈固體狀態。為了便于管道輸送和計量，必須將其熔化，并保存于具有夾套蒸汽加熱的儲罐中。計量時，利用壓縮空氣將液態鄰硝基氯苯壓至高位槽，高位槽也具有夾套保溫系統。

? ? ? ? ④縮合反應工序 縮合工序歷經下料、加熱升溫、冷卻控制、保溫、出料及反應釜清洗階段。 鄰硝基氯苯、多硫化鈉和二硫化碳在反應釜中經夾套蒸汽加入適度的熱量后，將發生復雜的化學反應，產生促進劑M的鈉鹽及其副產物。縮合反應不是一步合成，實踐證明還伴有副反應發生。縮合收率的大小與這個副反應有密切關系。當硫指數較低時，反應是向副反應方向進行。主反應的活化能高于副反應，因此提高反應溫度有利于主反應的進行。但在本反應中若升溫過快、過高，將可能造成不可遏制的爆炸而產生危險事故。 保溫階段之目的是盡可能多地獲得所期望的產物。為了最大限度地減少副產物的生成，必須保持較高的反應釜溫度。操作員應經常注意釜內壓力和溫度，當溫度壓力有所下降時，應向夾套內通入適當蒸汽以保持原有的釜溫、釜壓。 縮合反應歷經保溫階段后，接著利用蒸汽壓力將縮合釜內的料液壓入下道工序。出料完畢，用蒸汽吹洗反應釜，為下一批作業做好準備。本間歇反應崗位操作即告完成。

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? ? ? ? 2、本間歇反應釜有哪些部件?有哪些操作點?在反應過程中各起什么作用?

? ? ? ? 答：反應釜R2是本間歇反應的主設備。為了及時觀察反應狀態，R2頂部設壓力表P，單位MPa。設釜內溫度表T，單位 ℃，料位計H-3，單位m。反應釜夾套起雙重作用。在誘發反應階段用手操閥門HV-17通蒸汽加熱;在反應誘發后用手操閥門HV-18通冷卻水降溫。反應釜內設螺旋蛇管，在反應劇烈階段用于加強冷卻，冷卻水手操閥門為HV-19。冷卻水管線與多級高壓水泵出口相連。高壓泵出口閥為V25，電機開關為M05。插入反應釜底的出料管線經閥門V20至下一工序。為了防止反應完成后出料時硫磺遇冷堵管，自V20至釜內的管段由閥門V24引蒸汽吹掃。自V20至下工序的管段由閥門V22引蒸汽吹掃。閥門V23引蒸汽至反應釜上部汽化空間，用于將物料壓至下工序。釜頂設放空管線，手操閥門HV-21為放空閥。V26是反應釜的安全閥。溫度計T2、T3分別為夾套與蛇管出水測溫計。

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? ? ? ? 3、反應一旦超壓，有幾種緊急處理措施?如何掌握分寸?

? ? ? ? 答：如果反應釜壓力P上升過快，已將HV-18和HV-19開到最大，仍壓制不住壓力的上升，可迅速打開高壓水閥門V25及高壓水泵電機開關M05，進行強制冷卻。如果開啟高壓水泵后仍無法壓制反應，當壓力繼續上升至0.83 MPa(反應溫度超過130℃)以上時，應立刻關閉反應釜R2攪拌電機M2。此時物料會因密度不同而分層，反應速度會減緩，如果強制冷卻及停止攪拌奏效，一旦壓力出現下降趨勢，應關閉V25及高壓水泵開關M05，同時開啟反應釜攪拌電機開關M02。

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? ? ? ? 4、本反應超壓的原因是什么?為什么超壓放空不得長時間進行?

? ? ? ? 答：如果操作不按規程進行，特別是前期加熱速率過猛，加熱時間過長，冷卻又不及時，反應可能進入無法控制的狀態。即使采取了第⑦、第⑧項措施還控制不住反應壓力，當壓力超過1.20 MPa 已屬危險超壓狀態，將會再次報警扣分。此時應迅速打開放空閥HV-21，強行泄放反應釜壓力。由于打開放空閥會使部分二硫化碳蒸汽散失(當然也污染大氣)，所以壓力一旦有所下降，應立刻關閉HV-21，若關閉閥HV-21壓力仍上升，可反復數次。需要指出，二硫化碳的散失會直接影響主產物產率。

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? ? ? ? 5、反應劇烈階段停攪拌為什么能減緩反應速率?

? ? ? ? 答：攪拌停止延緩了物料互相接觸的程度，會是反應速率降低

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? ? ? ? 6、如何判斷反應達到終點?什么情況會出現假終點?

? ? ? ? 答：反應罐的溫度不再有反應本身提供而由加熱套來維持，即可判斷反應達到了終點;溫度未達到規定的要求前便自動下降。

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? ? ? ? 7、如果從反應開始就忘記關放空閥會導致什么后果? 答：導致罐內壓力達不到預定的壓力要求。

? ? ? ? 8、總結間歇反應的最佳操作法? 答：間歇反應的控制關鍵在于最后階段的溫度控制，所以掌握了此刻的溫度控制即是獲得了最佳操作方法，溫控的關鍵在于觀察溫度增長的速度，如果平穩，即可只用冷凝夾套給蛇形管冷卻，如果增勢過猛，要提前開啟水泵進行冷卻!